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Methyl iodide → 2-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine

HRID 9903
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反応式

HRID 9903 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[C:15]([O:20][CH3:21])=[C:14]([O:22][CH3:23])[CH:13]=2)[N:3]=1.[C:24](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[CH:7][N:8]2[CH3:24])=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]([O:22][CH3:23])[C:15]([O:20][CH3:21])=[C:16]([O:18][CH3:19])[CH:17]=2)[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 219881742-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-purine

生成物 1

HCID 219882012-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

168 mg (0.5 mmol) of 2-chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-purine, 103 mg (0.75 mmol) of potassium carbonate and 0.156 ml (2.5 mmol) of methyl iodide are stirred in 3 ml of dimethylformamide at room temperature for 5 h. 30 ml of ethyl acetate are added to the slightly cloudy reaction solution and the mixture is extracted with water. The organic phase is dried over sodium sulfate. After removal of the solvent, the residue is recrystallized from ethyl acetate and diethyl ether. 2-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine is obtained; FAB-MS: (M+H)+=350; Rf=0.6 (CH2Cl2:methanol=9:1).

後処理

  1. extractionthe mixture is extracted with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  3. customAfter removal of the solvent
  4. customthe residue is recrystallized from ethyl acetate and diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d4bf9e65b4ca4dc8a7893f11d1c680e7
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07091346B1

反応ノート

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