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1-Pyrrolidinecarbonyl chloride → HCID 18415666、化合物

HRID 990622
ノート
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反応式

HRID 990622 の反応式
[Br:1][C:2]([F:12])([F:11])[S:3]([C:6]1[N:10]=[CH:9][NH:8][N:7]=1)(=[O:5])=[O:4].[N:13]1([C:18](Cl)=[O:19])[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1>N1C=CC=CC=1.O>[Br:1][C:2]([F:11])([F:12])[S:3]([C:6]1[N:10]=[CH:9][N:8]([C:18]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[O:19])[N:7]=1)(=[O:4])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 709371-Pyrrolidinecarbonyl chlorideHCID 178527384HCID 178527384、化合物

生成物 1

HCID 18415666HCID 18415666、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a solution of 0.12 g (0.45 mmol) 3-(bromodifluoromethylsulfonyl)-1,2,4-triazole, prepared as above, in 0.5 ml dry pyridine was added 0.07 g (0.54 mmol) pyrrolidine-1-carbonyl chloride and the mixture was agitated for 16 h at room temperature. The reaction mixture was then diluted with water and extracted with ether. The resulting organic layer was washed successively with dilute hydrochloric acid, water and saturated sodium bicarbonate solution, dried over MgSO4 and evaporated to give 0.1 g (65% yield) of the desired 3-(bromodifluoromethylsulfonyl)-1-(pyrrolidinocarbonyl)-1,2,4-triazole as a pale yellow oil: 1H NMR (CDCl3) δ(ppm) 9.1 (1H), 4.0 (2H), 3.7 (2H), 2.1 (4H).

後処理

  1. extractionextracted with ether
  2. washThe resulting organic layer was washed successively with dilute hydrochloric acid, water and saturated sodium bicarbonate solution
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a74cd095b8f44040af0ebf32a095d114
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06461997B1

反応ノート

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