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Hydrogen Sulfide → 3,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

HRID 991957
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反応式

HRID 991957 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:12][CH2:13][CH3:14])([O:9][CH2:10][CH3:11])[O:6][CH2:7][CH3:8].[S].[S-2:16].[Na+].[Na+].[SH2:19]>O.C(O)C>[CH2:7]([O:6][Si:5]([CH2:4][CH2:3][CH2:2][S:16][S:19][CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:6][CH2:7][CH3:8])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 402Hydrogen SulfideHCID 14804Sodium SulfideHCID 78771(3-Chloropropyl)triethoxysilaneHCID 5362487Sulfur

生成物 1

HCID 925063,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 129 l of ethanol and 129 l of 3-chloropropyltriethoxysilane is placed in the reactor of comparison example 1. 13.85 kg of sulfur in the form of granules is metered in. 35.6 kg of virtually anhydrous sodium sulfide is then added. The temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction. The reaction mixture is kept for a further 1.5 hours at 82-83° C. and then cooled. The reaction mixture is worked up as in comparison example 1. An almost water-white product is obtained. HPLC analysis confirms in this case too the presence of a polysulfane mixture with a mean chain length of 2, though the mixture has a high monosulfane content.

後処理

  1. customThe temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction
  2. temperaturecooled

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea86db37e155412f93250386da05fa5a
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06465672B2

反応ノート

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