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Hydrogen Sulfide → 3,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

HRID 991958
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反応式

HRID 991958 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:12][CH2:13][CH3:14])([O:9][CH2:10][CH3:11])[O:6][CH2:7][CH3:8].[S].[S-2:16].[Na+].[Na+].[SH2:19]>O.C(O)C>[CH2:7]([O:6][Si:5]([CH2:4][CH2:3][CH2:2][S:16][S:19][CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:6][CH2:7][CH3:8])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 402Hydrogen SulfideHCID 14804Sodium SulfideHCID 78771(3-Chloropropyl)triethoxysilaneHCID 5362487Sulfur

生成物 1

HCID 925063,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 129 l of ethanol and 129 l of 3-chloropropyltriethoxysilane is placed in the reactor of comparison example 1. 13.85 kg of sulfur in the form of a powder are metered in. 35.6 kg of virtually anhydrous sodium sulfide is then added. The temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction. The reaction mixture is kept for a further 1.5 hours at 82-83° C. and then cooled. The reaction mixture is worked up as in comparison example 1. An almost water-white product is obtained. HPLC analysis confirms in this case too the presence of a polysulfane mixture with a mean chain length of 2, though the mixture has a high monosulfane content.

後処理

  1. customThe temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction
  2. temperaturecooled

出典と根拠

ORDレコード
ord-da4915c1a37f4a94ab8029e043377815
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06465672B2

反応ノート

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