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Chlorosulfonic acid → 4-(4-Chlorosulfonylbenzyl)-nitrobenzene

HRID 993386
ノート
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反応式

HRID 993386 の反応式
[CH2:1]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:17][S:18](O)(=[O:20])=[O:19]>ClCCl>[Cl:17][S:18]([C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([CH2:1][C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:20])=[O:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 1372254-Nitrodiphenylmethane

生成物 1

HCID 218768654-(4-Chlorosulfonylbenzyl)-nitrobenzene収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 4-benzyl-nitrobenzene (4.26 g, 70 mmol) dissolved in dichloromethane (25 mL) was added dropwise to a solution of chlorosulfonic acid (6 mL) in dichloromethane (25 mL) at −30° C. The mixture was stirred for 10 minutes at 0° C., then poured onto ice and shaken. The organic phase was separated and solvents were evaporated. The residue was recrystallized from dichloromethane/hexanes to yield 4-(4-chlorosulfonylbenzyl)-nitrobenzene (5.52 g, 78%) as dichloromethane hemisolvate crystals.

後処理

  1. additionpoured onto ice
  2. stirringshaken
  3. customThe organic phase was separated
  4. customsolvents were evaporated
  5. customThe residue was recrystallized from dichloromethane/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-785205557bdb4e40a61fcbd181f350fa
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06472536B1

反応ノート

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