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Water → HCID 58118506, 화합물

HRID 1182851
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[NH2:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[C:6]([Br:11])[CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[NH:4][C:3]=1[C:12]([NH2:14])=[O:13].[O:15]=[C:16](Cl)OC(Cl)(Cl)Cl.O>O1CCOCC1>[Br:11][C:6]1[C:5]2[NH:4][C:3]3[C:12](=[O:13])[NH:14][C:16](=[O:15])[NH:1][C:2]=3[C:10]=2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
참가 물질실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

5

반응물 3

HCID 962WaterHCID 10426DiphosgeneHCID 58118555HCID 58118555, 화합물

생성물 1

HCID 58118506HCID 58118506, 화합물수율 100.4%

시약·촉매·용매 1

HCID 312751,4-Dioxane용매

실험 절차

8.0 g (32 mmol) 3-amino-7-bromo-1H-indole-2-carboxylic acid amide was suspended in 50 ml dioxan, and refluxed after the addition of 3.8 ml (32 mmol) diphosgene for 3 h. Having cooled down to room temperature, 20 ml water was carefully added and the precipitate was then sucked off. 9.0 g (32%) 6-bromo-1H-pyrimido[5,4-b]indole-2,4(3H,5H)-dione was obtained. ESI-MS [m/z]: 278, 280 [M−H]−

후처리

  1. temperaturerefluxed

출처 및 근거

ORD 기록
ord-0ce45bf5bb244c22886042074070ef40
출처 데이터셋
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
특허 번호
US08664233B2

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