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N-bromobutanimide → HCID 59295129, 화합물

HRID 1487266
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HRID 1487266 반응식
[Cl:1][C:2]1[C:3]([NH:8][NH:9][C:10](=[O:15])[C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=1.C1C(=O)N([Br:23])C(=O)C1>C(Cl)Cl.O>[Br:23][C:6]1[N:7]=[C:2]([Cl:1])[C:3]([NH:8][NH:9][C:10](=[O:15])[C:11]([F:12])([F:13])[F:14])=[N:4][CH:5]=1
참가 물질반응 조건실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

5

반응물 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 58446973HCID 58446973, 화합물

생성물 1

HCID 59295129HCID 59295129, 화합물

시약·촉매·용매 2

HCID 962Water용매HCID 6344Dichloromethane용매

반응 조건

온도
-40 °C

실험 절차

N′-(3-chloropyrazin-2-yl)-2,2,2-trifluoroacetohydrazide E-1 (19.5 g; 81.1 mmol) is dissolved in 300 ml anhydrous DCM and cooled down to −40° C. Afterwards NBS (18.8 g; 105 mmol) is added and stirred for 1 hour. The solution is diluted with water and extracted with DCM. The organic phase is then purified with flash chromatography: cHex/(EtOAc/CH3COOH=9/1)=80%/20% to 70%/30% within 10 column volumes.

후처리

  1. extractionextracted with DCM
  2. customThe organic phase is then purified with flash chromatography

출처 및 근거

ORD 기록
ord-7f734adda5ea479fb9a78703a1b26c57
출처 데이터셋
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
특허 번호
US09428513B2

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