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N-Iodosuccinimide → 7-Bromo-5-iodo-1,2,3-benzothiadiazol-4-amine

HRID 389481
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[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH2:11])=[C:6]2[C:10]=1[S:9][N:8]=[N:7]2.C1C(=O)N([I:19])C(=O)C1>C1COCC1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([I:19])[C:5]([NH2:11])=[C:6]2[C:10]=1[S:9][N:8]=[N:7]2
참가 물질실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

4

반응물 2

HCID 120273N-IodosuccinimideHCID 667604377-Bromo-1,2,3-benzothiadiazol-4-amine

생성물 1

HCID 667596527-Bromo-5-iodo-1,2,3-benzothiadiazol-4-amine수율 77%

시약·촉매·용매 1

HCID 8028Tetrahydrofuran용매

실험 절차

A mixture of 7-bromo-1,2,3-benzothiadiazol-4-amine (80.0 mg, 0.348 mmol) and NIS (117.3 mg, 0.522 mmol) in THF (6 ml) was stirred at RT overnight. The solution was adsorbed onto silica gel and purified by ISCO chromatography (10 to 30% EtOAc:heptane) to afford 95 mg (77%) of the title compound as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 6.89 (s, 2 H), 8.05 (s, 1 H).

후처리

  1. custompurified by ISCO chromatography (10 to 30% EtOAc:heptane)

출처 및 근거

ORD 기록
ord-a725ace4fc094a08b3a9de8c26ac2396
출처 데이터셋
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
특허 번호
US08378104B2

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