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Acetic Acid → Olopatadine Impurity 17

HRID 894168
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C(C1[CH:18]=[CH:17][C:6]2[O:7][CH2:8][C:9]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:10]=3[C:11](=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=1)#N.Cl.[C:20]([OH:23])(=[O:22])[CH3:21]>O>[O:12]=[C:11]1[C:10]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=2[CH2:8][O:7][C:6]2[CH:17]=[CH:18][C:21]([C:20]([OH:23])=[O:22])=[CH:4][C:5]1=2
참가 물질실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

5

반응물 3

HCID 176Acetic AcidHCID 313Hydrochloric AcidHCID 124468252-Cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

생성물 1

HCID 12446821Olopatadine Impurity 17

시약·촉매·용매 1

HCID 962Water용매

실험 절차

Reflux 27.3 gm. of 2-cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin in a mixture of 300 cc. of 37% aqueous hydrochloric acid and 300 cc. of glacial acetic acid for 24 hours. Cool, dilute with water and separate the solids by filtration in order to obtain the title product (m.p. 250° C. dec.).

후처리

  1. temperatureReflux 27.3 gm
  2. temperatureCool
  3. customseparate the solids
  4. filtrationby filtration in order

출처 및 근거

ORD 기록
ord-22b50447770248b19f472dbeb7d6785f
출처 데이터셋
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
특허 번호
US04282365

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