Methyl iodide → HCID 67774883, Verbindung

HRID 474811Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 474811
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][S:16][C:17]3[NH:18][CH:19]=[C:20]([CH2:24][C:25]4[CH:26]=[N:27][C:28]([O:31][CH3:32])=[N:29][CH:30]=4)[C:21](=[O:23])[N:22]=3)=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:33]([F:36])([F:35])[F:34].[CH3:37]CN(C(C)C)C(C)C.CI>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([CH2:15][S:16][C:17]3[N:18]([CH3:37])[CH:19]=[C:20]([CH2:24][C:25]4[CH:30]=[N:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[N:27][CH:26]=4)[C:21](=[O:23])[N:22]=3)=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:33]([F:35])([F:36])[F:34]

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 178494155HCID 178494155, Verbindung

Produkt 1

HCID 67774883HCID 67774883, VerbindungAusbeute 32,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-{[(4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}phenyl)methyl]thio}-5-{[2-(methyloxy)-5-pyrimidinyl]methyl}-4(1H)-pyrimidinone (300 mg, 0.561 mmol) and DIPEA (0.294 mL, 1.682 mmol) in DCM (15 mL) was added MeI (0.053 ml, 0.841 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight. Purification via reverse phase flash chromatography then afforded the title compound (100 mg, 32.5% yield). LCMS: rt=3.49 min, [M+H+]=549

Aufarbeitung

  1. customPurification via reverse phase flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-49c5d512decd44a9bf24f2e94462d8fc
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
Patentnummer
US08637536B2

Notizen zur Reaktion

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