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2,4-二氯-5-氟嘧啶 → HCID 86641891,化合物

HRID 2036070
笔记
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反应方程式

HRID 2036070 反应方程式
[NH2:1][CH:2]1[CH2:7][C:6]([CH3:9])([CH3:8])[N:5]([CH3:10])[C:4]([CH3:12])([CH3:11])[CH2:3]1.[Cl:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][C:17]([F:20])=[C:16](Cl)[N:15]=1>CO>[ClH:13].[Cl:13][C:14]1[N:19]=[C:18]([NH:1][CH:2]2[CH2:3][C:4]([CH3:12])([CH3:11])[N:5]([CH3:10])[C:6]([CH3:8])([CH3:9])[CH2:7]2)[C:17]([F:20])=[CH:16][N:15]=1
参与物实验过程后处理来源与证据反应笔记

参与物

4

反应物 2

HCID 2507052,4-二氯-5-氟嘧啶HCID 6937924-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶

产物 1

HCID 86641891HCID 86641891,化合物收率 108.9%

试剂、催化剂与溶剂 1

HCID 887Methanol溶剂

实验过程

4-Amino-1,2,2,6,6-pentamethylpiperidine (1 g) and 2,6-dichloro-5-fluoropyrimidine (1.5 g) were dissolved in methanol (10 mL). The reaction solution was stirred at room temperature overnight. The reaction solution was evaporated and crystallized from ethyl acetate and hexanes to give 2-chloro-5-fluoro-N4-(1,2,2,6,6-pentamethylpiperidin-4-yl)-4-pyrimidineamine HCl salt (1.65 g, 93%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 1.38 (s, 6H), 1.48 (s, 6H), 2.02 (m, 4H), 2.68 (d, J=4.8 Hz, 3H), 4.33 (br, 1H), 8.10 (d, J=3.3 Hz, 1H), 8.32 (d, J=6.9 Hz, 1H), 9.66 (br, 1H).

后处理

  1. customThe reaction solution was evaporated
  2. customcrystallized from ethyl acetate and hexanes

来源与证据

ORD记录
ord-6c3ad4608a46475aacbdd7aeb92282f3
来源数据集
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
专利号
US08575165B2

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