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氢溴酸 → 联苯-4,4-二膦酸

HRID 374236
笔记
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反应方程式

HRID 374236 反应方程式
Br.C([O:4][P:5]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([P:22]([O:27]CC)(=[O:26])[O:23]CC)=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:12][CH:11]=1)(=[O:9])[O:6]CC)C.O>C(O)(=O)C>[C:16]1([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:10]([P:5]([OH:6])(=[O:4])[OH:9])=[CH:11][CH:12]=2)[CH:17]=[CH:18][C:19]([P:22]([OH:26])(=[O:23])[OH:27])=[CH:20][CH:21]=1
参与物反应条件实验过程后处理来源与证据反应笔记

参与物

5

反应物 3

HCID 260氢溴酸HCID 962聚[6-[4-(4-氰基苯基)苯氧基]己基甲基丙烯酸酯]HCID 53908436Tetraethyl 4,4'-biphenylenebisphosphonate

产物 1

HCID 279154联苯-4,4-二膦酸收率 66%

试剂、催化剂与溶剂 1

HCID 176醋酸溶剂

反应条件

温度
80 °C

实验过程

66 ml of HBr at 33% by weight in acetic acid are added to 4.9 g (11.5 moles) of 4,4'-biphenyl-diphosphonic acid tetra-ethyl ester and the mixture is heated at 80° C. for 4 hours. After cooling to ambient temperature, 150 ml of H2O are added under agitation and the precipitate obtained is filtered, washed with water and vacuum dried (20 mm Hg) at 45° C. for one night. 2.29 g of 4,4'-biphenyl-diphosphonic acid, with a molar yield of 66% are obtained.

后处理

  1. temperatureAfter cooling to ambient temperature
  2. customthe precipitate obtained
  3. filtrationis filtered
  4. washwashed with water and vacuum
  5. customdried (20 mm Hg) at 45° C. for one night

来源与证据

ORD记录
ord-5e4f3f0dcfd24ea190ce2ec9da9b0d5c
来源数据集
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
专利号
US05166380

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