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4-Tert-Butylaniline → 3-Phenyl-1-oxa-2-azaspiro[4.5]dec-2-ene-8-carboxylic acid-(4-tert-butylphenyl)amide

HRID 1013341
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1013341
[C:1]1([C:7]2[CH2:11][C:10]3([CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17]([OH:19])=O)[CH2:13][CH2:12]3)[O:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(N(C(C)C)C(C)C)C.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.F[B-](F)(F)F.N1(OC(N(C)C)=[N+](C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.[C:62]([C:66]1[CH:72]=[CH:71][C:69]([NH2:70])=[CH:68][CH:67]=1)([CH3:65])([CH3:64])[CH3:63]>C1COCC1>[C:62]([C:66]1[CH:67]=[CH:68][C:69]([NH:70][C:17]([CH:14]2[CH2:15][CH2:16][C:10]3([O:9][N:8]=[C:7]([C:1]4[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=4)[CH2:11]3)[CH2:12][CH2:13]2)=[O:19])=[CH:71][CH:72]=1)([CH3:65])([CH3:63])[CH3:64]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 698614-Tert-ButylanilineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 579514503-Phenyl-1-oxa-2-azaspiro[4.5]dec-2-ene-8-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 57951455
3-Phenyl-1-oxa-2-azaspiro[4.5]dec-2-ene-8-carboxylic acid-(4-tert-butylphenyl)amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Phenyl-1-oxa-2-azaspiro[4.5]dec-2-ene-8-carboxylic acid (400 mg, 1.5 mmol) was slowly added to a solution of N-ethyldiisopropylamine (662 mg, 4.6 mmol), 1-hydroxybenzotriazole hydrate (206 mg, 1.5 mmol), O-(benzotriazol-1-yl)-N,N,N′,N′-tetramethyluronium tetrafluoroborate (496 mg, 1.5 mmol) and 4-tert-butylaniline (230 mg, 1.5 mmol) in abs. THF (11 ml). The reaction mixture was stirred overnight and the solvent removed under vacuum. The residue was taken up in EtOAc (75 ml). The organic phase was washed successively with sat. aq. NaCl solution, sat. aq. NaHCO3 solution, sat. aq. ammonium sulphate solution and sat. aq. NaCl solution, dried over magnesium sulphate and the solvent removed under vacuum. The desired product 3-phenyl-1-oxa-2-azaspiro[4.5]dec-2-ene-8-carboxylic acid-(4-tert-butylphenyl)amide was obtained as a diastereomer mixture in a yield of 220 mg (37% of the theoretical amount).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent removed under vacuum
  2. washThe organic phase was washed successively with sat. aq. NaCl solution, sat. aq. NaHCO3 solution, sat. aq. ammonium sulphate solution and sat. aq. NaCl solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulphate
  4. customthe solvent removed under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-46c67fa089eb4a6e99cc3074f495f765
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07981883B2

Notizen zur Reaktion

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