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Sodium triacetoxyborohydride → Tert-butyl (4-(oxetan-3-yl)morpholin-2-yl)methylcarbamate

HRID 1043217
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1043217
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][O:4][CH:3]([CH2:7][NH:8][C:9](=[O:15])[O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[CH2:2]1.[O:16]1[CH2:19][C:18](=O)[CH2:17]1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCl>[O:16]1[CH2:19][CH:18]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][O:4][CH:3]([CH2:7][NH:8][C:9](=[O:15])[O:10][C:11]([CH3:12])([CH3:14])[CH3:13])[CH2:2]2)[CH2:17]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 150242543-OxetanoneHCID 19081107tert-butyl N-(morpholin-2-ylmethyl)carbamate

Produkt 1

HCID 86647912Tert-butyl (4-(oxetan-3-yl)morpholin-2-yl)methylcarbamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl morpholin-2-ylmethylcarbamate (0.50 g) in dichloromethane (5 mL) was added oxetan-3-one (0.20 g). After stirring for 5 minutes, sodium triacetoxyborohydride (0.735 g) was added. After stirring for 2 hours, the reaction was diluted with dichloromethane (50 mL) and quenched with saturated NaHCO3 solution (50 mL). The organic layer was separated, washed with brine (40 mL), dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated. Silica gel chromatography (Reveleris 80 g) eluting with a gradient of 0.5% to 5% methanol/dichloromethane over 40 minutes (flow=40 ml/minute) gave the title compound.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring for 2 hours
  2. customquenched with saturated NaHCO3 solution (50 mL)
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with brine (40 mL)
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. washSilica gel chromatography (Reveleris 80 g) eluting with a gradient of 0.5% to 5% methanol/dichloromethane over 40 minutes (flow=40 ml/minute)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d6bedd5b443a4c4b9bc4a5cbc44cefcf
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08557983B2

Notizen zur Reaktion

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