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Sodium Carbonate → HCID 178461498, Verbindung

HRID 1045696
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1045696
[CH3:1][C@H:2]1[N:7]([C:8]2[N:9]([CH3:21])[C:10](=[O:20])[CH:11]=[C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][N:17]=[CH:16][N:15]=3)[N:13]=2)[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:22]2[CH:29]=[CH:28][C:25]([C:26]#[N:27])=[CH:24][CH:23]=2)[CH2:3]1.[Cl-].[OH:31][NH3+:32].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C.O>[OH:31][NH:32][C:26](=[NH:27])[C:25]1[CH:28]=[CH:29][C:22]([N:4]2[CH2:5][CH2:6][N:7]([C:8]3[N:9]([CH3:21])[C:10](=[O:20])[CH:11]=[C:12]([C:14]4[CH:19]=[CH:18][N:17]=[CH:16][N:15]=4)[N:13]=3)[C@H:2]([CH3:1])[CH2:3]2)=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 21645Hydroxylamine HClHCID 578700144-[(3R)-3-Methyl-4-(1-methyl-6-oxo-1,6-dihydro-[4,4']bipyrimidinyl-2-yl)-piperazin-1-yl]-benzonitrile

Produkt 1

HCID 178461498HCID 178461498, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 4-[(3R)-3-methyl-4-(1-methyl-6-oxo-1,6-dihydro-[4,4′]bipyrimidinyl-2-yl)-piperazin-1-yl]-benzonitrile (1.50 mg, 3.87 mmol) in ethanol (8.0 ml) and water (4.0 ml) was added hydroxylammonium chloride (807 mg, 11.6 mmol) and sodium carbonate (2.05 g, 19.4 mmol), and the reaction mixture was stirred for 2 hours under reflux. The solution was partitioned between water and chloroform, and the organic layer was washed with water and brine, dried over magnesium sulfate, and concentrated in vacuo. The resulting solid was used for next reaction without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. customThe solution was partitioned between water and chloroform
  3. washthe organic layer was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe resulting solid was used for next reaction without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1489bb0e709f4665b52ffeac28160ce6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08569294B2

Notizen zur Reaktion

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