StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → 6,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-ol

HRID 1070768
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1070768
[CH2:1]1[C:11]2[C:10](=[O:12])[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH2:2]1.[BH4-].[Na+].O>CO>[CH:1]1[C:11]2[CH:10]([OH:12])[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 223976646.1-Dihydro-dibenzo[b,e]thiepin-11-one

Produkt 1

HCID 6014316,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-ol

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

48 g (212 mmol) 6.1-dihydro-dibenzo[b,e]thiepin-11-one are dissolved in 480 ml absolute methanol and cooled to ca. −10° C. 19.2 g (507 mmol) sodium borohydride is added portion wise to this solution. The mixture is stirred for three hours at RT without further cooling. After the careful addition of 30 ml water, the suspension is concentrated under vacuum. The residue is taken up in 500 ml dichloromethane and washed twice each with 150 ml water. The organic phase is dried over sodium sulfate and the solvent is removed under vacuum. The residue is crystallized from 180 ml toluene. Colorless crystals of MP. 108° C.: Yield 41.2 g (85%).

Aufarbeitung

  1. concentrationthe suspension is concentrated under vacuum
  2. washwashed twice each with 150 ml water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. customthe solvent is removed under vacuum
  5. customThe residue is crystallized from 180 ml toluene
  6. customColorless crystals of MP. 108° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fbb0fcc1a2a4403ea336f5b67dca685a
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06903118B1

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion