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Water → 4(3H)-Quinazolinone, 3-ethyl-2-((2-pyridinylmethyl)thio)-

HRID 1085054
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1085054
C[O-].[Na+].Cl.Cl[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1.[CH2:13]([N:15]1[C:24](=[O:25])[C:23]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=2)[N:17]=[C:16]1[SH:26])[CH3:14].O>CO>[CH2:13]([N:15]1[C:24](=[O:25])[C:23]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=2)[N:17]=[C:16]1[S:26][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1)[CH3:14]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 23392Picolyl chloride hydrochlorideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 178462980HCID 178462980, Verbindung

Produkt 1

HCID 30881964(3H)-Quinazolinone, 3-ethyl-2-((2-pyridinylmethyl)thio)-Ausbeute 48,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

7.0 ml of 28% methanolic solution of sodium methoxide and 2.82 g of 2-chloromethylpyridine hydrochloride were added, in turn, to a solution of 3.56 g of 3-ethyl-2-mercapto-4(3H)-quinazolinone in 50 ml of methanol, and the stirring was continued at room temperature for 4 hours. The reaction solution was poured into about 300 ml of water and extracted with chloroform. The extract was dried over sodium sulfate and the solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was recrystallized from a mixture of ethyl acetate and diisopropyl ether, to give 2.47 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with chloroform
  2. dry with materialThe extract was dried over sodium sulfate
  3. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  4. customThe residue was recrystallized from a mixture of ethyl acetate and diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e67b9e6c77ae416ba1f608c0d7bf3829
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05008266

Notizen zur Reaktion

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