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1-Hydroxybenzotriazole → N-biphenyl-4-yl-3-[4-(2-chloro-5-fluoro-phenoxy)-piperidin-1-yl]-3-oxo-propionamide

HRID 1093668
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1093668
[C:1]1([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH:6]=[CH:5][C:4]([NH:7][C:8](=[O:13])[CH2:9][C:10]([OH:12])=O)=[CH:3][CH:2]=1.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN(C(C)C)C(C)C.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.Cl.[Cl:52][C:53]1[CH:65]=[CH:64][C:63]([F:66])=[CH:62][C:54]=1[O:55][CH:56]1[CH2:61][CH2:60][NH:59][CH2:58][CH2:57]1>CN(C=O)C.O>[C:1]1([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[CH:2]=[CH:3][C:4]([NH:7][C:8](=[O:13])[CH2:9][C:10]([N:59]2[CH2:58][CH2:57][CH:56]([O:55][C:54]3[CH:62]=[C:63]([F:66])[CH:64]=[CH:65][C:53]=3[Cl:52])[CH2:61][CH2:60]2)=[O:12])=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 167327404-(2-Chloro-5-fluoro-phenoxy)-piperidine hydrochlorideHCID 55049154N-biphenyl-4-yl-malonamic acid

Produkt 1

HCID 57874507
N-biphenyl-4-yl-3-[4-(2-chloro-5-fluoro-phenoxy)-piperidin-1-yl]-3-oxo-propionamide
Ausbeute 13,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
10 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of N-biphenyl-4-yl-malonamic acid (0.1 g, 0.00039 mole) in DMF (2 mL) was added HOBt (0.065 g, 0.00047 mole) and DIPEA (0.126 g, 0.00098 mole). The mixture was cooled to 10° C. and EDCI.HCl (0.090 g, 0.00047 mole) followed by 4-(2-chloro-5-fluoro-phenoxy)-piperidine hydrochloride (0.114 g, 0.00043 mole) were added. The resulting mixture was stirred at the ambient temperature overnight. The mixture was then diluted with cold water and the resulting precipitate was isolated by filtration. Purification by column chromatography using silica gel 60-120 mesh (35% ethyl acetate in hexane) afforded 0.024 g (13%) of N-biphenyl-4-yl-3-[4-(2-chloro-5-fluoro-phenoxy)-piperidin-1-yl]-3-oxo-propionamide. LCMS: 467 (M+1)+, 97.5%, 1H NMR (CDCl3): δ 10.0 (s, 1H), 7.66 (d, 2H), 7.58 (m, 4H), 7.42 (t, 2H), 7.34 (m, 2H), 6.68 (m, 2H), 4.64 (m, 1H), 4.3 (m, 1H), 3.7 (m, 3H), 3.52 (s, 2H), 1.96 (m, 4H).

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. customthe resulting precipitate was isolated by filtration
  3. customPurification by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-188383c60ccb4d9c96b5b17343b5cf36
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08129376B2

Notizen zur Reaktion

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