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Sodium Acetate → HCID 73653992, Verbindung

HRID 1154191
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1154191
[Cl:1][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[CH2:3][O:4][C:5]([CH2:7][O:8][N:9]=[C:10]([C:16](=O)[CH2:17]Cl)[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[O:6].[NH2:22][C:23]([NH2:25])=[S:24].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C.O>[NH2:25][C:23]1[S:24][CH:17]=[C:16]([C:10](=[N:9][O:8][CH2:7][C:5]([O:4][CH2:3][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:1])=[O:6])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])[N:22]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 2723790ThioureaHCID 54145401HCID 54145401, Verbindung

Produkt 1

HCID 73653992HCID 73653992, VerbindungAusbeute 51,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl 2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)-4-chloro-3-oxobutyrate (20 g), thiourea (3.9 g) and sodium acetate (4.2 g) in ethanol (50 ml) and water (50 ml) was stirred at 40° C. for 5 hours. After removal of the solvent from the reaction mixture, the residue was triturated with diisopropyl ether. The precipitates were collected by filtration and washed with diisopropyl ether to give ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)acetate (syn isomer)(10.6 g), mp 138°-141° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the solvent from the reaction mixture
  2. customthe residue was triturated with diisopropyl ether
  3. filtrationThe precipitates were collected by filtration
  4. washwashed with diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0bc6cc6593584475a33a977ac5c19193
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04487927

Notizen zur Reaktion

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