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Acetic Acid → HCID 67406226, Verbindung

HRID 1158685
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1158685
C(O)(=O)C.[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([N+:12]([O-])=O)[CH:9]=[C:8]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[C:7]=1[NH2:19]>O1CCCC1.[Zn]>[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([NH2:12])[CH:9]=[C:8]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[C:7]=1[NH2:19]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 176Acetic AcidHCID 137844272-Chloro-4-nitro-6-(trifluoromethyl)aniline

Produkt 1

HCID 67406226HCID 67406226, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Acetic acid (13 mL) was added slowly to a mixture of zinc dust (12.4 g) and 2-chloro-4-nitro-6-trifluoromethyl-phenylamine (4 g) in tetrahydrofuran (40 mL). The reaction mixture was stirred for 1 hour, filtered through silica and concentrated in vacuo. The crude product was purified by flash chromatography to furnish 2.9 g (83%) of the title compound as a black solid. 1H NMR (500 MHz, CDCl3): 3.44 (b, 2H), 4.16 (b, 2H), 6.77 (d, 1H), 6.86 (d, 1H).

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Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered through silica
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe crude product was purified by flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-78d8b87255e740f49724b3bd9670deff
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07812023B2

Notizen zur Reaktion

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