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Toluene → HCID 69515628, Verbindung

HRID 1180202
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1180202
BrC1C=C[C:5]([CH2:6][CH:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13](OCC4C=CC=CC=4)=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9][N:8]2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=2)=CC=1.[NH:34]1[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1.[C:40]1([CH3:46])[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=1.[CH3:47][C:48]([O-])(C)C.[Na+].[CH2:53]([O:55][CH2:56][CH3:57])C>[Cl-].[Na+].O.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].CC1C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C>[N:34]1([C:43]2[CH:44]=[CH:45][C:40]([CH2:46][CH2:53][O:55][CH:56]3[C:57]4[C:11](=[CH:12][C:13]([C:14]5[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:16][CH:15]=5)=[CH:47][CH:48]=4)[CH2:10][CH2:9][N:8]3[C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([F:31])=[CH:29][CH:30]=3)=[CH:41][CH:42]=2)[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 1140TolueneHCID 3283Diethyl EtherHCID 8082PiperidineHCID 181864091-(4-Bromobenzyl)-2-(4-fluorophenyl)-6-(phenylmethoxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolineHCID 23676156Sodium t-butoxide

Produkt 1

HCID 69515628HCID 69515628, Verbindung
Ausbeute 49 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 80271Tri-o-tolylphosphineKatalysatorHCID 6505921(1E,4E)-1,5-diphenylpenta-1,4-dien-3-one; palladiumKatalysatorHCID 57417360Sodium chloride; waterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-Bromobenzyl)-6-phenylmethoxy-2-(4-fluorophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (0.82 g, 1.6 mmol) and piperidine (0.17 g, 1.96 mmol) are placed in a 100 ml round bottom flask containing anh. toluene (50 mL) under nitrogen. NaOtBu (0.22 g, 2.3 mmol), Pd(dba)2 (0.029 g, 2 mol %) and P(o-tolyl)3 (0.02 g, 6 mol %) are added, and the mixture heated to reflux overnight. The reaction is cooled to RT and treated with brine and ethyl ether. The organic layer is dried over MgSO4 and purified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1) to yield the title compound (0.40 g, 49% yield): ES-MS (m/z) 507 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. custompurified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6c3bbf8624ad457aa279e6ac7476f678
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07279489B2

Notizen zur Reaktion

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