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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 17854681, Verbindung

HRID 1182578
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1182578
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([C:15]2[CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=[C:17]([Cl:22])[CH:16]=2)=[N:7][C:8]([S:13][CH3:14])=[N:9][C:10]=1[CH2:11][CH3:12])=[O:4].O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O.C(OCC)(=O)C>[Cl:22][C:17]1[CH:16]=[C:15]([C:6]2[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[C:10]([CH2:11][CH3:12])[N:9]=[C:8]([S:13][CH3:14])[N:7]=2)[CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=1
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Komponenten

6

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86590783HCID 86590783, Verbindung

Produkt 1

HCID 17854681HCID 17854681, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittel2×HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

274 mg (0.768 mmol) of 4-(3,5-dichlorophenyl)-6-ethyl-2-(methylthio)-pyrimidine-5-carboxylic acid methylester was dissolved in 5 ml of THF and 5 ml of water. 33.7 mg (0.922 mmol) of lithium hydroxide monohydrate was added and stirred at 80° C. for 12 hours. 10 ml of water was added thereto and the organic layer was batched off. The obtained aqueous layer was diluted with ethyl acetate and washed with 5 ml of 3 N hydrochloric acid and then with 5 ml of saturated aqueous sodium chloride solution. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and then concentrated under reduced pressure to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. washwashed with 5 ml of 3 N hydrochloric acid
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a55c0cabbbd048ec83d23f905107d7a5
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07288544B2

Notizen zur Reaktion

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