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Cyclopropanemethanamine → HCID 58495643, Verbindung

HRID 1191104
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1191104
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[CH:9]1([CH2:12][NH2:13])[CH2:11][CH2:10]1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:8][C:6]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]([NH:13][CH2:12][CH:9]2[CH2:11][CH2:10]2)[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 75646CyclopropanemethanamineHCID 775312,4-DichloropyrimidineHCID 81531Diisopropylethylamine

Produkt 1

HCID 58495643HCID 58495643, VerbindungAusbeute 15 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In a microwave reaction vessel, slurry 2,4-dichloropyrimidine (1.0 g, 6.7 mmol), cyclopropylmethylamine (550 μL, 6.0 mmol), and diisopropylethylamine (2.35 mL, 13.4 mmol) in toluene (3 mL). Irradiate in microwave (300 watts) at 120° C. for 30 min. Cool to room temperature and concentrate in vacuo. Purify by chromatography on silica gel (40 g) eluting with hexane/EtOAc (4:1 to 3:7 over 30 min; 40 mL/min) to obtain the desired intermediate (157.5 mg, 15%) as a colorless oil.

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Aufarbeitung

  1. customIrradiate in microwave (300 watts) at 120° C. for 30 min
  2. concentrationconcentrate in vacuo
  3. customPurify by chromatography on silica gel (40 g)
  4. washeluting with hexane/EtOAc (4:1 to 3:7 over 30 min; 40 mL/min)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-412bc0e8d44246c09be412d860358999
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08680091B2

Notizen zur Reaktion

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