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Acetonitrile → HCID 14991366, Verbindung

HRID 1195819
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1195819
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([CH3:12])[CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([CH3:13])[CH:3]=1.[CH3:14][S-:15].[Na+].C(#N)C>O>[CH3:13][C:4]1[CH:3]=[C:2]([S:15][CH3:14])[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([CH3:12])[CH:10]=2)[N:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 2342754-Chloro-2,6-dimethylquinolineHCID 4378561Sodium methanethiolate

Produkt 1

HCID 14991366HCID 14991366, VerbindungAusbeute 98 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-chloro-2,6-dimethylquinoline (0.5 g, prepared as described in Example 1), sodium thiomethoxide (0.55 g) and dry acetonitrile (20 ml) was heated to reflux under an atmosphere of argon for 15 hours. After cooling to laboratory temperature the mixture was poured into water (50 ml) and extracted with ethyl acetate (2×50 ml). The combined organic layers were dried over magnesium sulphate and evaporated to leave 2,6-dimethyl-4methylthioquinoline as a white solid (0.52 g) which was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux under an atmosphere of argon for 15 hours
  3. temperatureAfter cooling to laboratory temperature the mixture
  4. extractionextracted with ethyl acetate (2×50 ml)
  5. dry with materialThe combined organic layers were dried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c296313bf6ac4033bb08018ebbb1a207
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05112837

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