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Sodium Sulfate → 1-(3,4-Dihydroxy-5-nitrophenyl)ethanone

HRID 1195944
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1195944
[OH:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][C:5]([C:11](=[O:13])[CH3:12])=[CH:4][C:3]=1[O:14]C.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C(O)(=O)C.Br>[OH:14][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11](=[O:13])[CH3:12])[CH:6]=[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[C:2]=1[OH:1]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24436Sodium SulfateHCID 2947641-(4-Hydroxy-3-methoxy-5-nitrophenyl)ethanone

Produkt 1

HCID 144509971-(3,4-Dihydroxy-5-nitrophenyl)ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 260Hydrogen BromideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution containing 19.9 g of the product obtained in Example 18 in 200 ml of acetic acid and 200 ml of 48% hydrobromic acid was refluxed for 5 h. 500 ml of a saturated solution of sodium sulfate was added to the reaction mixture and the same was let stand overnight at 5° C. The solution was extracted with ether. The ether phase was washed with 200 ml of water, dried and the solvent evaporated in vacuo. The residue was crystallized from isopropanol. Yield 10.2 g (55 m.p. 155°-159° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 5 h
  2. extractionThe solution was extracted with ether
  3. washThe ether phase was washed with 200 ml of water
  4. customdried
  5. customthe solvent evaporated in vacuo
  6. customThe residue was crystallized from isopropanol
  7. custom155°-159° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4288a7965fee436c94f119b14661582b
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05112861

Notizen zur Reaktion

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