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Water → HCID 66773274, Verbindung

HRID 1256231
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1256231
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[C:9]1[C:18]2[CH:17]=[C:16]([I:19])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[C:12]2[NH:20][N:21]=[CH:22][C:11]=2[N:10]=1.[H-].[Na+].[CH3:25][N:26]([CH3:31])[S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28].O>C1COCC1.CN(C=O)C>[F:8][C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[C:3]=1[C:9]1[C:18]2[CH:17]=[C:16]([I:19])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[C:12]2[N:20]([S:27]([N:26]([CH3:31])[CH3:25])(=[O:29])=[O:28])[N:21]=[CH:22][C:11]=2[N:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 83372Dimethylsulphamoyl chlorideHCID 667734745-(2,6-difluorophenyl)-7-iodo-1H-pyrazolo[4,3-c]isoquinoline

Produkt 1

HCID 66773274HCID 66773274, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A 250 ml three-necked flask equipped with a magnetic stirrer and an argon intake is charged with 4 g of 5-(2,6-difluorophenyl)-7-iodo-1H-pyrazolo[4,3-c]isoquinoline, prepared in step 6 of example 1, in 120 ml of THF and 3 ml of DMF. The mixture is cooled to 0° C. using an ice bath and then 952 mg of sodium hydride (60%) are added. After 15 min at 0° C., 1.3 ml of dimethylsulphamoyl chloride are added. After 16 h at RT, the mixture is poured into 300 ml of water and extracted with ethyl acetate. The organic phase is dried over MgSO4, filtered and concentrated under RP. The solid obtained is triturated in diisopropyl ether. The insoluble material is filtered off under RP and dried under vacuum to give 2.94 g of 5-(2,6-difluorophenyl)-7-iodo-N,N-dimethyl-1H-pyrazolo[4,3-c]isoquinoline-1-sulphonamide (beige solid). LC-MS-DAD-ELSD: 515(+)=(M+H)(+).

Aufarbeitung

  1. customA 250 ml three-necked flask equipped with a magnetic stirrer
  2. waitAfter 16 h at RT
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under RP
  7. customThe solid obtained
  8. customis triturated in diisopropyl ether
  9. filtrationThe insoluble material is filtered off under RP
  10. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b99b2d79949948dc98ed429e7f94f3b6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461175B2

Notizen zur Reaktion

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