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Methylamine → 4-(2-aminopyrimidin-5-yl)-2-fluoro-N-methylbenzenesulfonamide

HRID 1257922
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257922
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8](Cl)(=[O:10])=[O:9])=[C:4]([F:12])[CH:3]=1.CN.[CH2:15]([N:17](CC)CC)C.CC1(C)C(C)(C)OB([C:30]2[CH:31]=[N:32][C:33]([NH2:36])=[N:34][CH:35]=2)O1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(Cl)Cl.O.C1(C)C=CC=CC=1.C(O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.CCOCC>[NH2:36][C:33]1[N:32]=[CH:31][C:30]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:17][CH3:15])(=[O:10])=[O:9])=[C:4]([F:12])[CH:3]=2)=[CH:35][N:34]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

12

Edukt 5

HCID 6329MethylamineHCID 8471TriethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27363104-Bromo-2-fluorobenzene-1-sulfonyl chlorideHCID 177502122-Aminopyrimidine-5-boronic acid, pinacol ester

Produkt 1

HCID 672251694-(2-aminopyrimidin-5-yl)-2-fluoro-N-methylbenzenesulfonamide
Ausbeute 84,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 6

HCID 178418397HCID 178418397, VerbindungKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Bromo-2-fluorobenzenesulfonyl chloride (100 mg, 0.36 mmol) was added to a mixture of methylamine (2M in THF, 0.275 mL, 0.55 mmol) and triethylamine (0.10 mL, 0.73 mmol) in methylene chloride (2.0 mL). The reaction mixture was quenched with saturated NaHCO3 (1.0 mL) and concentrated to afford the crude intermediate in water. A mixture of the intermediate in water, 5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyrimidin-2-amine (81 mg, 0.36 mmol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium (20 mg, 0.02 mmol), potassium carbonate (150 mg, 1.1 mmol) in toluene (2.0 mL) and ethanol (1.0 mL) was heated at 110° C. for 2 h. After cooling to RT, ether was added to the mixture and the solid was filtered, washed with water and ether to afford the desired product (0.086 g, 83%). LCMS: (M+H)=282.9.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was quenched with saturated NaHCO3 (1.0 mL)
  2. concentrationconcentrated
  3. customto afford the crude intermediate in water
  4. filtrationthe solid was filtered
  5. washwashed with water and ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0687f63c630547c5bc45a66f79b2194c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461330B2

Notizen zur Reaktion

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