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1,2-Dichloroethane → HCID 178447333, Verbindung

HRID 1258750
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1258750
[N:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:15]=[CH:16][C:17]=1[O:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH2:7][NH:8][C:9](=[O:14])[C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[C:2]=S.[NH2:23][C:24]1[C:31]([NH2:32])=[CH:30][C:27]([C:28]#[N:29])=[C:26]([N:33]2[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH:35]([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[CH2:34]2)[CH:25]=1.CN(C=O)C.C(Cl)CCl>C(Cl)(Cl)Cl.O>[C:28]([C:27]1[C:26]([N:33]2[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH:35]([C:39]([F:42])([F:40])[F:41])[CH2:34]2)=[CH:25][C:24]2[NH:23][C:2]([NH:1][C:4]3[CH:5]=[C:6]([CH:15]=[CH:16][C:17]=3[O:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH2:7][NH:8][C:9](=[O:14])[C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[N:32][C:31]=2[CH:30]=1)#[N:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6228DimethylformamideHCID 679577914,5-Diamino-2-(3-trifluoromethyl-piperidin-1-yl)benzonitrileHCID 86674354N-(3-Isothiocyanato-4-trifluoromethoxy-benzyl)-2,2-dimethyl-propionamide

Produkt 1

HCID 178447333HCID 178447333, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of N-(3-isothiocyanato-4-trifluoromethoxy-benzyl)-2,2-dimethyl-propionamide (135 mg, 0.406 mmol), 4,5-diamino-2-(3-trifluoromethyl-piperidin-1-yl)benzonitrile (115 mg, 0.406 mmol) and DMF (2 mL) was stirred at rt for 4 h. EDC (101 mg, 0.527 mmol) was added and mixture was stirred at rt overnight. The mixture was treated with water and extracted with Et2O. Concentration and purification by column chromatography gave an oil. The oil was treated with CHCl3 and the precipitate was collected by filtration.

Aufarbeitung

  1. stirringmixture was stirred at rt overnight
  2. extractionextracted with Et2O
  3. concentrationConcentration and purification by column chromatography
  4. customgave an oil
  5. filtrationthe precipitate was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1ca4f1d92d9d43c5be95592e6fc7dbab
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08466186B2

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