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Methanol → HCID 11287403, Verbindung

HRID 1265399
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1265399
[C:1]([O:6][CH3:7])(=[O:5])[CH:2]([CH3:4])[OH:3].[C:8]1(=[O:14])[O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9]1.CO.[C:17]([O-])([O-])=O.[Ca+2]>S(=O)(=O)(O)O.C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:17][O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9][C:8]([O:3][CH:2]([C:1]([O:6][CH3:7])=[O:5])[CH3:4])=[O:14]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 7922Succinic anhydrideHCID 10112Calcium CarbonateHCID 11040Methyl Lactate

Produkt 1

HCID 11287403HCID 11287403, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1118Sulfuric AcidKatalysator
HCID 6212
Chloroform
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Methyl lactate (14 mL, 0.147 moles), succinic anhydride (14.76 g, 0.147 moles), and 2 drops of concentrated sulfuric acid were mixed and heated to 70° C. for five hours. An NMR spectrum of a sample of the cooled reaction mixture showed quantitative conversion to succinic acid (ethyl-1-methoxycarbonyl) ester. Methanol (30 mL) and chloroform (20 mL) were added and heated to reflux in a soxhlet extractor containing silica gel in the receiver. The solution was refluxed for three hours, neutralized with CaCO3, filtered, and the volatile solvents removed under vacuum. The isolated yield of (i) was 29.56 g (98.5%).

Aufarbeitung

  1. customAn NMR spectrum of a sample of the cooled reaction mixture
  2. temperatureheated
  3. temperatureto reflux in a soxhlet extractor
  4. additioncontaining silica gel in the receiver
  5. temperatureThe solution was refluxed for three hours
  6. filtrationfiltered
  7. customthe volatile solvents removed under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7406d3e57b87463e9954cf6936325c90
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06545175B1

Notizen zur Reaktion

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