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Water → HCID 18448155, Verbindung

HRID 1269359
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1269359
[C:1](=[O:34])([O:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][N+:31]([O-:33])=[O:32])[O:2][CH2:3]/[C:4](/[C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20]([CH3:23])(=[O:22])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=1)=[C:5](/[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)\[CH2:6][OH:7].CC(OI1(OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(=O)C2C=CC=CC1=2)=[O:37].O.OP(O)(O)=O.[O-]Cl=O.[Na+].CC(=CC)C>ClCCl.CCOC(C)=O>[CH3:23][S:20]([C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14](/[C:4](/[CH2:3][O:2][C:1]([O:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][N+:31]([O-:33])=[O:32])=[O:34])=[C:5](\[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)/[C:6]([OH:37])=[O:7])=[CH:15][CH:16]=1)(=[O:21])=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 6

HCID 962WaterHCID 1004Phosphoric AcidHCID 105532-Methyl-2-buteneHCID 159087TriacetoxyperiodinaneHCID 23668197Sodium ChloriteHCID 58841190HCID 58841190, Verbindung

Produkt 1

HCID 18448155
HCID 18448155, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (2Z)-4-hydroxy-2-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-phenylbut-2-enyl 5-(nitrooxy)pentyl carbonate (1 eq, 0.2M) in dichloromethane was treated with Dess-Martin reagent (1.3 eq) for 1 h at rt. The reaction was quenched by 10 eq of water and stirred at rt for 1 h, filtered on a silica gel pad eluted with 60% EtOAc/hexanes and evaporated. The residue was dissolved in a 3:1 solvent mixture of tBuOH/CH2Cl2, and treated with 1 M H3PO4 (4 eq) and 1 M NaClO2 (2 eq) in the presence of an excess of 2-methyl-2-butene. The resulting mixture was stirred at rt for 30 min, diluted with EtOAc and the organic layer was separated, washed with brine, dried (Na2SO4), and evaporated to afford the crude acid used as such for next step.

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered on a silica gel pad
  2. washeluted with 60% EtOAc/hexanes
  3. customevaporated
  4. dissolutionThe residue was dissolved in a 3:1 solvent mixture of tBuOH/CH2Cl2
  5. stirringThe resulting mixture was stirred at rt for 30 min
  6. customthe organic layer was separated
  7. washwashed with brine
  8. dry with materialdried (Na2SO4)
  9. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3bfb3160616c4937b7f2ca1d0899226d
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07199154B2

Notizen zur Reaktion

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