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Diethyl Ether → 2,4,6-Triiodo-1,3,5-tris-(aminoethoxymethyl)benzene

HRID 1271813
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1271813
[I:1][C:2]1[C:7]([CH2:8][O:9][CH2:10][CH2:11][NH:12]C(OC(C)(C)C)=O)=[C:6]([I:20])[C:5]([CH2:21][O:22][CH2:23][CH2:24][NH:25]C(OC(C)(C)C)=O)=[C:4]([I:33])[C:3]=1[CH2:34][O:35][CH2:36][CH2:37][NH:38]C(OC(C)(C)C)=O.FC(F)(F)C(O)=O.C(OCC)C.[OH-].[Na+]>ClCCl.O>[I:1][C:2]1[C:3]([CH2:34][O:35][CH2:36][CH2:37][NH2:38])=[C:4]([I:33])[C:5]([CH2:21][O:22][CH2:23][CH2:24][NH2:25])=[C:6]([I:20])[C:7]=1[CH2:8][O:9][CH2:10][CH2:11][NH2:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 3283Diethyl Ether2×HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 184548882,4,6-Triiodo-1,3,5-tris-(2-tert-butoxycarbonylaminoethoxymethyl)benzene

Produkt 1

HCID 865956492,4,6-Triiodo-1,3,5-tris-(aminoethoxymethyl)benzene

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

24.4 g (25 mmol) of 2,4,6-triiodo-1,3,5-tris-(2-tert-butoxycarbonylaminoethoxymethyl)benzene is dissolved in 100 ml of dichloromethane, mixed at 0° C. with 100 ml of trifluoroacetic acid and stirred for 3 hours at 0° C. The batch is poured into 500 ml of diethyl ether, the solid that accumulates in this case is suctioned off and rewashed several times with diethyl ether. The residue is dissolved in 100 ml of water and 100 ml of dichloromethane while being stirred vigorously, and 32% NaOH solution is added until a pH of 10 is reached. The organic phase is separated, the aqueous phase is extracted three times with 50 ml each of dichloromethane, the combined organic phases are dried on magnesium sulfate and evaporated to the dry state.

Aufarbeitung

  1. customThe organic phase is separated
  2. extractionthe aqueous phase is extracted three times with 50 ml each of dichloromethane
  3. customthe combined organic phases are dried on magnesium sulfate
  4. customevaporated to the dry state

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a0584e5107a4ab896d189fb059aa205
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07208140B2

Notizen zur Reaktion

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