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3-Amino-1-propanol → 3-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol

HRID 1287921
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1287921
[CH:1]1[C:11]2[C:10](=O)[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[NH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21]>O>[CH:1]1[C:11]2[C:10](=[N:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])[C:9]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:8]=3[CH2:7][S:6][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 90863-Amino-1-propanolHCID 73741Dibenzo[b,e]thiepin-11(6H)-one

Produkt 1

HCID 215070363-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30.0 G. of dibenzo[b,e]thiepin-11(6H)-one are heated to 180° C. with 300 ml. of 3-amino-1-propanol. The water formed and the excess amine are distilled off for 2 hours and the residue is then cooled, diluted with methylene chloride and washed several times with distilled water. The organic phase is dried over sodium sulfate and evaporated. After chromatographic purification over silica gel using toluene for the elution, there is obtained 3-{(dibenzo[b,e]-thiepin-11(6H)-yliden)-amino}-1-propanol.

Aufarbeitung

  1. distillationthe excess amine are distilled off for 2 hours
  2. temperaturethe residue is then cooled
  3. additiondiluted with methylene chloride
  4. washwashed several times with distilled water
  5. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  6. customevaporated
  7. customAfter chromatographic purification over silica gel
  8. washfor the elution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2972d6e10af0459d97dea6bc94ec7d93
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03985895

Notizen zur Reaktion

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