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Acetic Anhydride → N-(3-fluoro-2-formyl-phenyl)-acetamide

HRID 1294566
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1294566
[NH2:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([F:10])[C:3]=1[CH:4]=[O:5].[C:11](OC(=O)C)(=[O:13])[CH3:12].C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>O>[F:10][C:6]1[C:3]([CH:4]=[O:5])=[C:2]([NH:1][C:11](=[O:13])[CH3:12])[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 217194752-Amino-6-fluorobenzaldehyde

Produkt 1

HCID 23106215N-(3-fluoro-2-formyl-phenyl)-acetamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

1.37 g (9.85 mmol) 2-amino-6-fluoro-benzaldehyde are combined with 20 ml acetic anhydride and heated to 70° C. for 4 h. Then the reaction mixture is stirred into 200 ml dist. water, adjusted to pH 7 with Na2CO3 and extracted three times with 50 ml of ethyl acetate. Then the organic phase is dried with MgSO4, the solvent is eliminated in vacuo. The crude product is purified by column chromatography. The carrier material used is silica gel and the eluant used is a mixture of cyclohexane:ethyl acetate (80:20).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted three times with 50 ml of ethyl acetate
  2. dry with materialThen the organic phase is dried with MgSO4
  3. customThe crude product is purified by column chromatography
  4. additiona mixture of cyclohexane:ethyl acetate (80:20)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e14bf518de48403ea3cdb852d790be81
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07241769B2

Notizen zur Reaktion

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