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Lithium Hydroxide → HCID 16103460, Verbindung

HRID 1367443
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1367443
[CH2:1]([C:11]1[C:15]2[S:16][C:17]3[C:21]4[S:22][C:23]([C:35]([O:37]CC)=[O:36])=[C:24]([CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])[C:20]=4[S:19][C:18]=3[C:14]=2[S:13][C:12]=1[C:40]([O:42]CC)=[O:41])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10].[Li+].[OH-].C1COCC1>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CO>[CH2:25]([C:24]1[C:20]2[S:19][C:18]3[C:14]4[S:13][C:12]([C:40]([OH:42])=[O:41])=[C:11]([CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10])[C:15]=4[S:16][C:17]=3[C:21]=2[S:22][C:23]=1[C:35]([OH:37])=[O:36])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 16103489Diethyl 3,7-didecylthieno[3,2-b]thieno[2',3':4,5]thieno[2,3-d]thiophene 2,6-dicarboxylate

Produkt 1

HCID 16103460HCID 16103460, VerbindungAusbeute 97,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide
Katalysator
HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Compound 74 (14.0 g, 0.021 mol) was mixed with LiOH (1.24 g, in 15 mL water), THF (100 mL), MeOH (20 mL) and a catalytic amount of tetrabutylammonium iodide. This mixture was heated at reflux overnight and most of the solvent was evaporated. The residue was acidified with concentrated HCl (30 mL). The resultant solid was collected by filtration, washed thoroughly with water and vacuum dried to yield compound 75 (12.5 g, 97.4% yield). M.p. 315.6-318.5° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThis mixture was heated
  2. temperatureat reflux overnight and most of the solvent
  3. customwas evaporated
  4. filtrationThe resultant solid was collected by filtration
  5. washwashed thoroughly with water and vacuum
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4de00664ef464092916da4a973c87be8
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07893191B2

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