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o-Vanillin → HCID 136400709, Verbindung

HRID 1367651
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1367651
[CH3:1][C:2]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=2)[C:10](=[O:20])[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=1.[OH:21][C:22]1[C:29]([O:30][CH3:31])=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:23]=1[CH:24]=O.CC([O-])=O.[Na+]>CC(O)=O>[Cl:19][C:14]1[CH:13]=[C:12]([N:11]2[C:10](=[O:20])[C:9]3[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=3)[N:3]=[C:2]2[CH:1]=[CH:24][C:23]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:29]([O:30][CH3:31])[C:22]=2[OH:21])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[Cl:18]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8991o-VanillinHCID 517045Sodium AcetateHCID 5888673-(3,4-dichlorophenyl)-2-methylquinazolin-4-one

Produkt 1

HCID 136400709HCID 136400709, VerbindungAusbeute 71 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Compound 63 (1 g, 0.028 mol), 2-hydroxy-3 methoxybenzaldehyde (9, 0.4 g, 0.003 mol) and NaOAc (0.233 g, 0.002 mol) in AcOH were heated under reflux for 10 hours. After cooling the precipitate formed was washed with water, filtered off, dried and recrystallized from EtOH to yield 64 (0.55 g, 71%). M. Wt. 439. LCMS [M+H]+=440.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 10 hours
  2. temperatureAfter cooling the precipitate
  3. customformed
  4. washwas washed with water
  5. filtrationfiltered off
  6. customdried
  7. customrecrystallized from EtOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2d31bad3cef14be690c3a95c144dc3d0
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07893260B2

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