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HCID 13579648, Verbindung → HCID 13579649, Verbindung

HRID 1380893
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1380893
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:33]([O:34][CH3:35])=[CH:32][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:31])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:15]([CH3:30])[CH:16]3[CH2:25][CH2:24][C:23]4[C:18](=[CH:19][C:20]([O:28][CH3:29])=[C:21]([O:26][CH3:27])[CH:22]=4)[CH2:17]3)[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1>C(O)(=O)C.[Pd]>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:33]([O:34][CH3:35])=[CH:32][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:31])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:15]([CH3:30])[CH:16]3[CH2:25][CH2:24][C:23]4[C:18](=[CH:19][C:20]([O:28][CH3:29])=[C:21]([O:26][CH3:27])[CH:22]=4)[CH2:17]3)[CH2:10][CH2:11][C:5]=2[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 13579648HCID 13579648, Verbindung

Produkt 1

HCID 13579649HCID 13579649, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Here, 1-[7,8-dimethoxy-1,3-dihydro-2H-3-benzazepin-2-on-3-yl]-3-[N-methyl-N-(6,7-dimethoxy-1,2,3,4-tetrahydronaphth-2-yl)-amino]-propane (1.6 g, 0.0033 mol) is hydrogenated in glacial acetic acid (20 ml) in the presence of 10% palladium/charcoal (50 g) for 6 hours at 50° C. and at pressure (5 bar). The catalyst is removed by suction filtering, the glacial acetic acid is distilled off in vacuo and the residue is neutralized after the addition of water and potssium carbonate. The precipitate is suction filtered, washed with water to remove any salts and dried. The hydrochloride is precipitated from a solution in acetone using ethereal hydrohcloric acid. Yield: 1.2 g. Mp: 236°-238° C.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst is removed by suction
  2. filtrationfiltering
  3. distillationthe glacial acetic acid is distilled off in vacuo
  4. additionafter the addition of water and potssium carbonate
  5. filtrationfiltered
  6. washwashed with water
  7. customto remove any salts
  8. customdried
  9. customThe hydrochloride is precipitated from a solution in acetone using ethereal hydrohcloric acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-28404da2cb344b98b4fbebe8b781880e
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04584293

Notizen zur Reaktion

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