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Bromine → HCID 21185387, Verbindung

HRID 1385642
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1385642
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[C:9]1[N:13]=[C:12]([C:14]2[S:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[N:11]([CH3:19])[N:10]=1.[Br:20]Br.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)(=O)C>[Cl:8][C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([Cl:1])[C:3]=1[C:9]1[N:13]=[C:12]([C:14]2[S:15][C:16]([Br:20])=[CH:17][CH:18]=2)[N:11]([CH3:19])[N:10]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24408BromineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 21185376HCID 21185376, Verbindung

Produkt 1

HCID 21185387HCID 21185387, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-(2,6-dichlorophenyl)-5-(thien-2-yl)-1-methyl-[1,2,4]triazole (75 mg, 0.242 mmol) and bromine (39 mg, 0.242 mmol) were combined in glacial acetic acid (3mL) and the mixture was stirred overnight at room temperature, then heated to 95° C. for five hours. The reaction mixture was poured into a saturated sodium bicarbonate solution, extracted with ether, and dried over magnesium sulfate. Chromatography (SiO2, 25% Hex-CH2Cl2) delivered the title product as a waxy white solid. MP 130-132° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated to 95° C. for five hours
  2. extractionextracted with ether
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de83a38fba5047f582bc505b387a96fa
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06262305B1

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