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2,5-Hexanedione → HCID 20294652, Verbindung

HRID 1390007
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1390007
Cl.Cl.[NH:3]([C:5]1[N:6]=[N:7][C:8]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]2)=[CH:9][CH:10]=1)[NH2:4].[CH3:17][C:18](=O)[CH2:19][CH2:20][C:21](=O)[CH3:22].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)(=O)C>[CH3:22][C:21]1[N:4]([NH:3][C:5]2[N:6]=[N:7][C:8]([N:11]3[CH2:16][CH2:15][S:14][CH2:13][CH2:12]3)=[CH:9][CH:10]=2)[C:18]([CH3:17])=[CH:19][CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 80352,5-HexanedioneHCID 517045Sodium AcetateHCID 30439523(2H)-Pyridazinone, 6-(4-thiomorpholinyl)-, hydrazone, dihydrochloride

Produkt 1

HCID 20294652HCID 20294652, VerbindungAusbeute 50 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Hydrazino-6-(4-thiomorpholinyl)-pyridazine di-hydrochloride and 2,5-hexanedione are reacted in acetic acid in the presence of sodium acetate according to the procedure of example 2. The product is recovered by evaporating the acetic acid and slurring the residue in aqueous sodium bicarbonate. The solid obtained after filtration is purified by chromatography through silicagel using a chloroform-methanol mixture 97.5:2.5 mixture as the eluent. Yield 50%. M.p. 203° C. (from ethyl acetate). Elemental analysis, I.R. and N.M.R. data are in agreement with the assigned structure.

Aufarbeitung

  1. customThe product is recovered
  2. customby evaporating the acetic acid
  3. customThe solid obtained
  4. filtrationafter filtration
  5. customis purified by chromatography through silicagel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4a050224c583470b947e492d6e0a4c4e
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04247551

Notizen zur Reaktion

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