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Chloroform → HCID 20294030, Verbindung

HRID 1413212
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1413212
[C:1]([NH:4][C:5]1[N:6]=[CH:7][S:8][CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].[C:10]([O-])(=[O:12])[CH3:11].[Na+].C(Cl)(Cl)Cl>C(OC(=O)C)(=O)C.N1C=CC=CC=1>[C:1]([N:4]([C:10](=[O:12])[CH3:11])[C:5]1[N:6]=[CH:7][S:8][CH:9]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6212ChloroformHCID 517045Sodium AcetateHCID 202940374-Acetamidothiazole

Produkt 1

HCID 20294030HCID 20294030, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049PyridineLösungsmittelHCID 7918Acetic AnhydrideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 4-acetylaminothiazole (2.85 g, 20 mM) in a mixture of acetic anhydride (30 ml) and pyridine (10 ml) was heated at 100° C. for 16 hours. The reaction mixture was cooled and poured onto an ice cold mixture of 20% aqueous sodium acetate (200 ml) and chloroform (200 ml.). The layers were separated the organic layer was washed with water, dried (MgSO4) and the solvents removed under vacuum to give an oil. Trituration with hexane followed by recrystallisation from di-isopropyl ether gave the title compound (1.8 g, 49%) m.p. 55° C. (Found: C, 45.8; H, 4.4; N, 15.5%. C7H8N2O2S requires: C, 45.6; H, 4.4; N, 15.2%)

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. customThe layers were separated the organic layer
  3. washwas washed with water
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customthe solvents removed under vacuum
  6. customto give an oil
  7. customTrituration with hexane followed by recrystallisation from di-isopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a01ee483548145f9a6d44e67dec6722f
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04249012

Notizen zur Reaktion

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