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Benzene, 1-bromo-3-(trifluoromethyl)- → HCID 20073070, Verbindung

HRID 1414579
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1414579
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[Mg].[CH:13]1([C:16](=[O:24])[CH2:17][CH2:18][N:19]([CH3:23])[C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH2:15][CH2:14]1.[Cl-].[NH4+]>O.CCOCC.CC(=O)C>[CH:13]1([C:16]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:3]=2)([OH:24])[CH2:17][CH2:18][N:19]([CH3:23])[C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH2:15][CH2:14]1
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Komponenten

8

Edukt 4

HCID 9817Benzene, 1-bromo-3-(trifluoromethyl)-HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 5462224MagnesiumHCID 21488089HCID 21488089, Verbindung

Produkt 1

HCID 20073070HCID 20073070, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 180Acetone
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

An ether solution of a Grignard reagent prepared from 50.0 g. (0.35 mole) of 3-bromobenzotrifluoride, 400 ml. of ether and 8.6 g. (0.354 mole) of magnesium was treated at -20° C to -30° C. with 12.5 g. (0.059 mole) of crude 1-cyclopropyl-3-(N-methylacetamido)-1-propanone (calculated to contain 80% of the propanone by the nuclear magnetic resonance spectrum) in 100 ml. of ether. The rection mixture was warmed to room temperature and treated with 7.4 g. (0.14 mole) ammonium chloride followed by 20 ml. of water. The ether layer was separated, concentrated to a dark oil and distilled under reduced pressure. The yield was 6.2 g.; b.p. 110°-114° C./0.1 mm.

Aufarbeitung

  1. additiontreated with 7.4 g
  2. customThe ether layer was separated
  3. concentrationconcentrated to a dark oil
  4. distillationdistilled under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9883ec48deb342639277af4c5a4a188a
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04001429

Notizen zur Reaktion

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