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2,11-dihydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one → 2,5,6,11-tetrahydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one

HRID 1414724
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1414724
[N:1]1[NH:2][C:3](=[O:15])[N:4]2[CH:10]=[CH:9][C:8]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:7]=3[CH2:6][C:5]=12>[Pd].C(O)(=O)C>[N:1]1[NH:2][C:3](=[O:15])[N:4]2[CH2:10][CH2:9][C:8]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:7]=3[CH2:6][C:5]=12
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Komponenten

4

Edukt 1

HCID 130667602,11-dihydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one

Produkt 1

HCID 214850482,5,6,11-tetrahydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 20 parts of 2,11-dihydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one, 400 volume parts of acetic acid and 15 parts of 5% palladium-on-carbon is hydrogenated at atmospheric pressure and temperature under stirring. After 2600 volume parts of hydrogen is absorbed, the catalyst is removed by filtration. The filtrate is concentrated under reduced pressure and the residue is treated with diethyl ether to give 2,5,6,11-tetrahydro-3H-s-triazolo[3,4-b][3]benzazepin-3-one as crystals. Recrystallization from ethanol gives colorless plates melting at 253° - 261° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter 2600 volume parts of hydrogen is absorbed
  2. customthe catalyst is removed by filtration
  3. concentrationThe filtrate is concentrated under reduced pressure
  4. additionthe residue is treated with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a28d2ae969b4584b524966e12487cba
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04002638

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