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Methanol → 4-(Phenylthio)benzene-1,2-diamine

HRID 1414793
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1414793
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:15]([O-])=O.CO.S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O>[NH2:15][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([S:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:7][C:2]=1[NH2:1]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 10340Sodium CarbonateHCID 24489Sodium DithioniteHCID 1707372-Nitro-5-phenylthioaniline

Produkt 1

HCID 30164174-(Phenylthio)benzene-1,2-diamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4.5 Kg. of 1-amino-2-nitro-5-phenylthiobenzene in 60 l. of methanol and 30 l. of water is treated, under nitrogen, with 8.0 kg. of sodium dithionite and 2.0 kg. of sodium carbonate at reflux. The mixture is heated for 2 hours and the methanol is removed by distillation. The mixture is cooled and extracted with dichloromethane. The dichloromethane solution is filtered, dried over sodium sulfate, and 1,2-diamino-4-phenylthiobenzene is isolated by evaporation.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is heated for 2 hours
  2. customthe methanol is removed by distillation
  3. temperatureThe mixture is cooled
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. filtrationThe dichloromethane solution is filtered
  6. dry with materialdried over sodium sulfate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a0f0aa37979f4f9a802ad2f86e21556e
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04002640

Notizen zur Reaktion

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