StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → HCID 22903506, Verbindung

HRID 1440282
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1440282
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31][OH:32])[C:6]=2[CH:33]=1.[C:34](OC(=O)C)(=[O:36])[CH3:35].O>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31][O:32][C:34](=[O:36])[CH3:35])[C:6]=2[CH:33]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 22903533HCID 22903533, Verbindung

Produkt 1

HCID 22903506HCID 22903506, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 7-chloro-5-(2-hydroxyethyl)-1-[6-(2-chlorobenzoylamino)nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (0.3 g) in pyridine (6 ml) is added acetic anhydride (0.09 ml), and the mixture is stirred at 80° C. for 2 hours. The reaction solution is poured into water, and extracted with ethyl acetate. The extract is washed successively with diluted hydrochloric acid, water and aqueous sodium hydrogen carbonate solution, dried over magnesium sulfate, and evaporated under reduced pressure to remove the solvent. The residue is purified by silica gel column chromatography, and recrystallized from dichloromethane-diethyl ether to give 7-chloro-5-(2-acetyloxyethyl)-1-[6-(2-chlorobenzoylamino )nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (230 mg) as white powder.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract is washed successively with diluted hydrochloric acid, water and aqueous sodium hydrogen carbonate solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography
  7. customrecrystallized from dichloromethane-diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-906b458ac9944e98a5e12a28ce522f32
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05498609

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion