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Water → HCID 22903536, Verbindung

HRID 1440286
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1440286
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31][N:32]3C(=O)C4=CC=CC=C4C3=O)[C:6]=2[CH:43]=1.O.NN.O>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31][NH2:32])[C:6]=2[CH:43]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 22903473HCID 22903473, Verbindung

Produkt 1

HCID 22903536HCID 22903536, VerbindungAusbeute 35,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 7-chloro-5-(2-phthalimidoethyl)-1-[6-(2-chloro-benzoylamino)nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (1.8 g) in ethanol (50 ml) is added hydrazine monohydrate (0.19 ml), and the mixture is refluxed for 4 hours. The mixture is cooled, and thereto is added water. The mixture is extracted with dichloromethane, and the extract is washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated under reduced pressure to remove the solvent. The residue is purified by silica gel column chromatography to give 7-chloro-5-(2-aminoethyl)-1-[6-(2-chlorobenzoylamino)nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (0.5 g) as colorless amorphous.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is refluxed for 4 hours
  2. temperatureThe mixture is cooled
  3. extractionThe mixture is extracted with dichloromethane
  4. washthe extract is washed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customto remove the solvent
  8. customThe residue is purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-76d47b0af3aa4cb787621b7115eaa350
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05498609

Notizen zur Reaktion

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