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Sodium Acetate → Ethyl pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate

HRID 1443839
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1443839
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]=[C:10](Cl)[N:9]2[N:13]=[CH:14][CH:15]=[C:8]2[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2].C([O-])(=O)C.[Na+]>[Pd].C(OCC)(=O)C.C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]2[N:13]=[CH:14][CH:15]=[C:8]2[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 12366074Ethyl 7-chloropyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate

Produkt 1

HCID 49763022Ethyl pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylateAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 21584252Ethanol ethylacetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 7-chloro-pyrazolo-[1,5-a]-pyrimidine-5-carboxylic acid ethyl ester (15.0 g), sodium acetate (6.54 g), and 10% palladium on carbon (665 mg) in ethyl acetate-ethanol (1-1.50 mL) was stirred under a hydrogen atmosphere. After the completion of the reaction, the reactant was filtered, and concentrated in vacuo. The residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, aqueous baking soda, and brine, dried with sodium sulfate, and concentrated in vacuo. The yellow residue was recrystallized to yield a light yellow needle crystal (9.9 g, 78%). mp:114-115° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. filtrationthe reactant was filtered
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  5. washwashed with water, aqueous baking soda, and brine
  6. dry with materialdried with sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe yellow residue was recrystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0092383681d845dcba430ac49717792e
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07662826B2

Notizen zur Reaktion

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