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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → US10493060, Example BVD-523

HRID 1479147
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1479147
[Cl:1][C:2]1[C:3]([C:12]2[CH:13]=[C:14]([C:17]([OH:19])=O)[NH:15][CH:16]=2)=[CH:4][C:5]([NH:8][CH:9]([CH3:11])[CH3:10])=[N:6][CH:7]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH:41]1[CH:46]=[C:45]([Cl:47])[CH:44]=[C:43]([C@H:48]([NH2:51])[CH2:49][OH:50])[CH:42]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>CN(C=O)C.O>[Cl:47][C:45]1[CH:44]=[C:43]([CH:48]([NH:51][C:17]([C:14]2[NH:15][CH:16]=[C:12]([C:3]3[C:2]([Cl:1])=[CH:7][N:6]=[C:5]([NH:8][CH:9]([CH3:10])[CH3:11])[CH:4]=3)[CH:13]=2)=[O:19])[CH2:49][OH:50])[CH:42]=[CH:41][CH:46]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 586419264-(5-chloro-2-(isopropylamino)pyridin-4-yl)-1H-pyrrole-2-carboxylic acidHCID 59694427(S)-2-amino-2-(3-chlorophenyl)ethanol

Produkt 1

HCID 58641927
US10493060, Example BVD-523
Ausbeute 64 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of 4-(5-chloro-2-isopropylaminopyridin-4-yl)-1H-pyrrole-2-carboxylic acid (1.93 g, 6.9 mmol, 1.0 equivalent) in DMF (5.0 mL) was added EDCI (1.45 g, 7.6 mmol, 1.1 equivalents), HOBt (0.94 g, 6.9 mmol, 1.0 equivalent) and (S)-3-chlorophenylglycynol (1.58 g, 7.6 mmol, 1.1 equivalents). Diisopropylethylamine (2.7 mL) was then added and the resulting mixture was stirred a room temperature overnight. The mixture was then poured into water and extracted with ethyl acetate. After drying over sodium sulfate, the solvent was removed and the crude was adsorbed on silica gel. Purification was effected by flash chromatography on silica, eluting with mixtures of hexanes/acetone (from 80:20 to 60:40) to afford the title compound as white solid (1.9 g, 64%). Rt(min) 4.981 s. FIA MS: 433.1 ES+; 431.2 ES−. 1HNMR (CD3OD) δ 1.31 (d, 6H), 3.85 (m, 3H), 5.15 (t, 1H), 7.01 (s, 1H), 7.25 (m, 3H), 7.4 (s, 1H), 7.45 (s, 1H), 7.7 (s, 1H), 7.95 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialAfter drying over sodium sulfate
  3. customthe solvent was removed
  4. customPurification
  5. washeluting with mixtures of hexanes/acetone (from 80:20 to 60:40)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d15e9273037b40e196ef330a34eeda3c
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
USRE046097E1

Notizen zur Reaktion

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