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Sodium Acetate → 3,5-Dichloro-2-cyanobenzyl acetate

HRID 1481332
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1481332
Br[CH2:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:4]=1[C:5]#[N:6].[CH3:13][C:14]([O-:16])=[O:15].[Na+]>CC(O)=O>[C:14]([O:16][CH2:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:4]=1[C:5]#[N:6])(=[O:15])[CH3:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 897049972-(Bromomethyl)-4,6-dichlorobenzonitrile

Produkt 1

HCID 897047603,5-Dichloro-2-cyanobenzyl acetate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(bromomethyl)-4,6-dichlorobenzonitrile (15.1 mmol) in 30 mL AcOH was added NaOAc (75.7 mmol). The suspension was heated to 100° C. for 2 h. The solvent was evaporated off and the residue partitioned between DCM and water. The organic phase was washed with water, dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. Purification with CC (KP-SIL™ from Biotage) using Hept/EtOAc (95/5 to 30/70) gives the desired compound as white solid.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated off
  2. customthe residue partitioned between DCM and water
  3. washThe organic phase was washed with water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customPurification with CC (KP-SIL™ from Biotage)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f60fc32ce735477489d4915e23c9c01a
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09409917B2

Notizen zur Reaktion

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