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Formaldehyde → HCID 22903531, Verbindung

HRID 1489096
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1489096
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31]N)[C:6]=2[CH:33]=1.C=O.[C:36]([BH3-])#[N:37].[Na+].[C:40](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([C:12](=[O:29])[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20](=[O:28])[C:21]4[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=4[Cl:27])=[N:15][CH:14]=3)[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:30][CH2:31][N:37]([CH3:36])[CH3:40])[C:6]=2[CH:33]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 712FormaldehydeHCID 11430Potassium CarbonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 22903536HCID 22903536, Verbindung

Produkt 1

HCID 22903531HCID 22903531, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel
HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 7-chloro-5-(2-aminoethyl)-1-[6-(2-chlorobenzoylamino)nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (0.5 g)in methanol (2,0 ml) is added 37% formalin (1.4 ml), and thereto is added sodium cyanoborohydride (0.2 g), and further thereto is added with stirring acetic acid (0.9 ml) at 10° C., and the mixture is stirred at room temperature for 3 hours. The mixture is poured into ice-water, and the mixture is made basic with potassium carbonate, and the mixture is extracted with dichloromethane. The extract is washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated under reduced pressure to remove the solvent. The residue is purified by silica gel column chromatography to give 7-chloro-5-(2-dimethylaminoethyl)-1-[6-(2-chlorobenzoylamino)nicotinoyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (0.37 g) as colorless amorphous.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  2. washThe extract is washed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-83d7efc009c64059813d52b396b19399
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05677299

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