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Triethylamine → HCID 86644168, Verbindung

HRID 1511160
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1511160
[OH:1][N:2]=[C:3]([Cl:12])[C@:4]1([CH3:11])[CH2:8][O:7][C:6]([CH3:10])([CH3:9])[O:5]1.[CH3:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15].C(N(CC)CC)C>CCOCC>[CH3:10][C:6]1([CH3:9])[O:5][C@:4]([CH3:11])([C:3]([Cl:12])=[N:2][O:1][S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15])[CH2:8][O:7]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 86644167HCID 86644167, Verbindung

Produkt 1

HCID 86644168HCID 86644168, VerbindungAusbeute 60,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(S)-N-hydroxy-2,2,4-trimethyl-1,3-dioxolane-4-carbimidoyl chloride (5.5 g, 28.4 mmol) was dissolved in Et2O (150 mL) and methanesulfonyl chloride (2.21 ml, 28.4 mmol) was added. Triethylamine (3.96 ml, 28.4 mmol) was added dropwise and the reaction was stirred at ambient temperature for 1 hour. The resulting solids were filtered and the filtrate concentrated. The residue was purified over silica gel (100% CH2Cl2) to afford (S)-2,2,4-trimethyl-N-(methylsulfonyloxy)-1,3-dioxolane-4-carbimidoyl chloride (4.7 g, 17.3 mmol, 60.9% yield) as an amber oil.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resulting solids were filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated
  3. customThe residue was purified over silica gel (100% CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dcaf3a4154d642e8b145f1ee048f0cbe
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08212045B2

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