StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Ammonium Hydroxide → 2,2,2-trifluoro-1-{4-[4-(1H-indazol-3-yl)-1H-1,2,3-triazol-1-yl]phenyl}ethanol

HRID 1520087
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1520087
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([OH:13])[C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:4][CH:3]=1.[C:14]([C:16]1[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[NH:18][N:17]=1)#[CH:15].[N-:25]=[N+:26]=[N-:27].[Na+].CN[C@@H]1CCCC[C@H]1NC.[NH4+].[OH-]>CS(C)=O.O.[Cu](I)I>[F:10][C:9]([F:12])([F:11])[CH:8]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([N:25]2[CH:15]=[C:14]([C:16]3[C:24]4[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=4)[NH:18][N:17]=3)[N:27]=[N:26]2)=[CH:3][CH:4]=1)[OH:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 33557Sodium AzideHCID 2733821trans-N,N'-dimethyl-1,2-cyclohexanediamineHCID 112190241-(4-Bromophenyl)-2,2,2-trifluoroethanolHCID 178437996HCID 178437996, Verbindung

Produkt 1

HCID 57405172
2,2,2-trifluoro-1-{4-[4-(1H-indazol-3-yl)-1H-1,2,3-triazol-1-yl]phenyl}ethanol
Ausbeute 26,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 83717Copper iodideKatalysatorHCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(4-bromophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-ol (296 mg; 1.16 mmol; 1.1 eq.), 3-Ethynyl-1H-indazole (150 mg; 1.06 mmol; 1.0 eq.), sodium azide (75 mg; 1.16 mmol; 1.1 eq.), D-(−)-isoascorbic acid sodium salt (21 mg; 0.11 mmol; 0.1 eq.), copper iodide (20 mg; 0.11 mmol; 0.1 eq.) and trans-1,2-bis(methylamino)cyclohexane (22 mg; 0.16 mmol; 0.15 eq.) in DMSO (2.6 mL) and WATER (0.5 mL) was heated in a sealed tube at 70° C. for 48 h. The reaction mixture was poured into a solution of saturated NH4OH and extracted with DCM (twice). Combined organic phases were washed with brine, dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated. Purification by preparative HPLC gave the title compound as a beige solid (100 mg, 26%). 1H NMR (DMSO) δ 13.38 (brs, 1H), 9.33 (s, 1H), 8.36 (dt, J=8.0 Hz, 1.0 Hz, 1H), 8.12 (d, J=8.7 Hz, 2H), 7.75 (d, J=8.7 Hz, 2H), 7.61 (dt, J=8.4 Hz, 1.0 Hz, 1H), 7.47-7.42 (m, 1H), 7.29-7.23 (m, 1H), 7.05 (bs, 1H), 5.34 (q, J=7.2 Hz, 1H). HPLC (max plot) 100.0%; Rt %3.83 min. UPLC/MS: (MS+) 360.4, (MS−) 358.4.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM (twice)
  2. washCombined organic phases were washed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-afdf69e5f1a44011bc6b65118056f903
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09073892B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion